LAPORAN KIMIA ANORGANIK PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

            Garam terbentuk ketika suatu asam dan basa bereaksi dan saling menetralkan satu sama lain sehingga hasilnya tidak mempunyai sifat-sifat asam dan basa. Ion hidrogen (H⁺) dari asam dan ion hidroksida (OH^-) dari basa dalam reaksinya satu sama lain akan membentuk air. Natrium adalah salah satu logam alkali pembentukan garam yang bersifat basa. Unsur ini berkilau, lunak dan merupakan konduktor listrik yang baik. Natrium Tiosulfat ( Na₂S₂O₃) adalah salah satu jenis dari garam terhidrat. Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk dari senyawa – senyawa kimia yang dapat mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar. 

Natrium Tiosulfat merupakan garam dari suatu senyawa tiosulfat dan natrium. Garam natrium tiosulfat ini bisanya berbentuk sebuk berwarna putih. Garam ini sering kali kita jumpai dalam bentuknya hidratnya yaitu Na₂S₂O₃. 5H₂O dan Na₂S₂O₃. 10H₂O. Asam tiosulfat tidak bisa dibentuk dengan menambahkan asam kedalam tiosulfat karena adanya dekomposisi asam bebas ini di dalam air dalam campuran S, H₂S, H₂Sn, SO₂, dan H₂SO₄ ini bisa dibuat dengan menhilangkan air, dalam temperature rendah (-78⁰C). Campuran garam-garam tiosulfat bersifat stabil dan berasam. Tiosulfat dibuat dengan mendidihkan alkali atau larutan sulfat nitrat dengan S dan oksidasi polisulfida dengan udara.

            Pembuatan natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) dapat dilakukan dalam skala laboratorium dengan memanaskan larutan natrium sulfit dengan sulfur atau dengan mendidihkan natrium hidroksida berair dan sulfur dengan  proses refluks dan kristalisasi filtrat. Natrium tiosulfat dapat digunakan sebagai antioksidan yaitu bahan yang dapat menstabilkan sabun sehingga tidak menjadi rancid. Garam alkali tiosulfat banyak diproduksi terutama untuk kebutuhan bidang fotografi, dimana garam ini digunakan untuk melarutkan perak bromida yang tidak bereaksi dalam suatu emulsi.  

            Berdasarkan penjelasan tersebut, maka dilakukanlah praktikum pembuatan garam natrium tiosulfat dengan mereaksikan natrium sulfit dengan sulfur dan menggunakan aquades sebagai pelarut dengan proses pemanasan bersuhu tinggi yaitu dengan teknik refluks.

1.2 Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum ini yaitu untuk mempelajari perubahan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya.

1.3 Prinsip Dasar Praktikum

          Pembuatan garam natrium tiosulfat pada percobaan ini didasarkan pada proses perefluksan serbuk belerang dengan natrium sulfit pada suhu yang cukup tinggi melalui tehnik pengkristalan filtrat (kristalisasi).

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1  Natrium Tiosulfat (Na₂S₂O₃)

            Natrium tiosulfat berbentuk serbuk kristal atau granula, tidak berwarna atau putih, tidak berbau, rumus molekul Na₂S₂O_3. Berat Molekul 158,1. pH  50 g/L pada suhu 20^oC 6,0-8,5. Titik Lebur 48^oC (118,40^oF). Titik Didih 100 ^oC (212,00^oF). Berat (air = 1) 1,73 (atau 1, 66). Bersifat higroskopik (dapat menyerap kelembapan udara) Kelarutalarut dalam air panas dan sebagian larut dalam air dingin (Hoffman, 2001).

Natrium tiosulfat pentahidrat tak berwarna hingga kristal putih. Bahaya kereaktifan : reaksi dengan agen oksidasi (seperti halogen, nitrat, nitrit oksida) aktif dan eksotermal. Sulfur dioksida diproduksi ketika reaksi dengan asam. Dekomposisi pentahidrat ketika dipanaskan,termasuk produksi hidrogen sulfida, sulfur dioksida, sulfur trioksida. Ledakan hebat terjadi jika dicampurkan dengan bubuk natrium nitrat dan cukup panas menekan air pada proses kristalisasi (Young, 2002).

            “Sodium thiosulfate pentahydrat of chromatic do not till white crystal. Reactivity danger : reaction of with oxidation agent ( Thus halogen, nitrate, oxide nitrit) active and eksotermal. Dioxide sulphur produced when reaction of with acid of  decomposition pentahydrat when heated the including sulphur dioxide sulphur sulfide hydrogen production of trioksida super. Explosion happened if mixed with powder of natrium nitrate and hot to enough depress water at process of crystalllization” (Young, 2002).

2.2  Sulfur/Belerang (S)

Sulfur alami terdiri dari campuran isotop stabil dengan jumlah massa 32, 33, 34 dan 36, kandungan relatifnya dari yang 95,04%, 0,75%, 4,20% dan 0,015%, masing-masing. Isotop sulfur biasa diterapkan dalam biologi, geologi, geokimia, ekologi, agrochemistry, arkeologi dan obat-obatan. Sulfur heksafluorida digunakan sebagai zat kerja dalam teknologi pemisahan sentrifugal belerang isotop. Parameter teknologi pemisahan sentrifugal dan sifat dari SF₆ dapat diketahui. Setelah memperoleh SF₆, senyawa ini diubah menjadi unsur belerang yang cocok untuk penyimpanan dan penjualan. Proses ini seharusnya dilakukan dengan persyaratan berikut: untuk meminimalkan kerugian, untuk menghilangkan pengenceran isotop dan untuk menyediakan kemurnian kimia yang diperlukan. Diketahui bahwa belerang memiliki banyak modifikasi allotropik dan bentuk kristal, pembentukannya bergantung pada metode dan kondisi penyimpanan (Egorov, dkk, 2015).

            “Natural sulfur consists of a mixture of stable isotopes with mass numbers 32, 33, 34 and 36, the relative content of which is 95.04%, 0.75%, 4.20% and 0.015%, respectively. Isotopes of sulfur are applied in biology, geology, geochemistry, ecology, agrochemistry, archeology and medicine. Sulfur hexafluoride is used as a working substance in the technology of centrifugal separation of the sulfur isotopes. Parameters of technology of centrifugal separation and properties of SF₆ are known. After obtaining SF6 we should convert this compound into elemental sulfur which is suitable for storing and selling. This process should be done with the next requirements: to minimize the losses, to eliminate the isotope dilution and to provide necessary chemical purity“ (Egorov, dkk, 2015).

2.3  Natrium Sulfit

            Senyawa sulfit yang biasa digunakan berbentuk bubuk kering, misalnya natrium atau kalium sulfit, natrium atau kalium bisulfit dan natrium atau kalium metabisulfit. Ada dua tujuan yang diinginkan dari penggunaan sulfit, yaitu: (1) untuk mengawetkan (sebagai senyawa anti mikroba), dan (2) untuk mencegah perubahan warna bahan makanan menjadi kecoklatan. Umumnya senyawa sulfit efektif terhadap mikroba jenis A. niger, Aspergillus, Penicillium, dan efektif untuk mengawetkan bahan makanan yang bersifat asam, serta tidak efektif untuk bahan makanan yang bersifat netral atau alkalis. Sulfit juga dapat menghambat pertumbuhan mikroba yang dapat merusak atau membusukkan bahan makanan serta sebagai antioksidan yang mampu mencegah ketengikan pada bahan makanan (Rianto dkk, 2008).

2.4  Refluks

Refluks merupakan metode ekstraksi dengan bantuan panas. Hal yang sangat berpengaruh terhadap ekstraksi menggunakan refluks adalah adanya penambahan pemanasan dan pelarut yang digunakan akan tetap dalam keadaan segar karena adanya penguapan kembali pelarut yang terendam pada bahan. sedangkan pada metode ekstraksi menggunakan refluks, adanya penambahan panas dapat membantu meningkatkan proses ekstraksi karena suhu merupakan faktor yang dapat mempengaruhi kecepatan ekstraksi (Susanti, dkk, 2015).

2.5  Kristalisasi

Karakteristik kristal yang terbentuk selama proses kristalisasi sangat penting terutama ukuran dan bentuknya hal ini karena akan mempengaruhi proses pemisahan, yang pada akhirnya  akan mempengaruhi hasil dan kualitas dari fraksi yang dihasilkan. Karakteristik tersebut diatur oleh kondisi kristalisasi yang dilakukan. Hasil kristalisasi yang cepat dalam pembentukan kristal yang tinggii akan menghasilkan jumlah kristal dengan ukuran yang lebih kecil sedangkan kristalisasi lambat menghasilkan kristal yang lebih besar dengan jumlah yang sedikit (Normah dkk, 2013).

            “The characteristics of crystals formed during the crystallization process especially and shape are very important as this will influence the separation process which will in turn affect the yield and quality of the resulting fractions. Such characteristics are governed the crystallization conditions being performed. Rapid crystallization results in formation of high number of nuclei and thus the formation of numerous crystals with smaller size whereas slow crystallization produced larger crystals which are lesser in number” (Normah dkk, 2013).

BAB III

METODE PRAKTIKUM

3.1    Waktu dan Tempat

Percobaan kimia anorganik “Pembuatan Natrium Tiosulfat” dilaksanakan pada hari Selasa, 05 Desember 2017, pukul 13.30 WITA sampai selesai. Bertempat di Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universitas Halu Oleo, Kendari.

3.2  Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini, yaitu alat refluks, batang pengaduk, tabung reaksi, penangas air, gelas kimia, botol semprot, spatula, pipet volume, filler dan gelas ukur.

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu natrium sulfit (Na₂SO₃), serbuk belerang, larutan HCl encer, larutan KI, kertas saring, dan aquades.

3.2 Prosedur Kerja

3.1.1        Pembuatan Natrium Tiosulfat-5-Hidrat

            Pembuatan natrium tiosulfat-5-hidrat dimulai dengan dirangkai alat refluks, kemudian dimasukkan 10 gram natrium sulfit ke dalam labu refluks. Ditambahkan 50 mL aquades dan 1,5 gram serbuk belerang, lalu direfluks selama 2 jam. Setelah direfluks didinginkan larutan dan disaring. Dipindahkan filtrat kedalam  gelas kimia dan diuapkan sampai volumenya menjadi 10 mL. Dibiarkan sampai larutannya dingin dan dikeringkan kristal yang terbentuk dengan menekan kristal di antara dua kertas saring, kemudian kristal ditimbang.

3.1.2        Mempelajari Sifat-Sifat Kimia Natrium Tiosulfat

Reaksi dengan iod. 2 gram kristal natrium tiosulfat dilarutkan dengan 20 mL aquades dan direaksikan dengan 3 mL larutan iod dalam KI. Kemudian diamati perubahannya. Untuk pengaruh asam encer, 3 mL larutan natrium tiosulfat ditambahkan dengan asam klorida encer sebanyak 3 mL. kemudian diamati perubahan warna dan bau yang ditimbulkan setelah beberapa menit.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1  Data Hasil Pengamatan

4.1.1  Pembuatan Natrium Tiosulfat-5-Hidrat

Tabel 4.1 Pembuatan Natrium Tiosulfat-5-Hidrat

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	10 gram natrium sulfit + 50 mL H2O + 0,15 gram serbuk belerang	Natrium sulfit berwarna putih dan serbuk belerang berwarna kuning dan tidak larut dalam aquades
2.	Direfluks selama 2 jam	Larutan berwarna keruh dan terdapat endapan belerang
3.	Didinginkan larutan yang telah direfluks dan disaring	Filtratnya berwarna bening
4.	Filtrat diuapkan hingga terbentuk kristal	Terbentuk kristal warna putih
5.	Ditimbang kristal yang diperoleh	Diperoleh kristal natrium tiosufat sebanyak 9,6 gram

            Pembuatan natrium tiosulfat dilakukan dengan mereaksikan 10 gram natrium sulfit, 50 mL aquades dan 1,5 gram serbuk belerang berdasarkan data pengamatan, dari pencampuran ketiga zat ini menghasilkan larutan berwarna kuning, kemudian direfluks kurang lebih 1-2 jam. Agar pemutusan cincin S₈ ini berlangsung dengan sempurna, hasil perefluksan menghasilkan larutan berwarna keruh diseertai endapan belrang pada filtrat, kemudian diuapkan hinnga volumenya menjadi 10 mL dan terbentuk kristal. Proses penguapan ini bertujuan menghilangkan molekul air yang bukan pentahidrat, kristal yang dihasilkan kemudian ditimbang dan diperoleh berat kristal sebesar 9,6 gram.

4.1.2  Mempelajari Sifat Kimia Natrium Tiosulfat

4.1.2.1 Reaksi dengan Iod

Tabel 4.2 Reaksi dengan Iod

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	Ditimbang 2 gram natrium tiosulfat + 20 mL	Larut
2.	Direaksikan dengan 3 mL larutan Iod	Larutan Sedikit keruh

            Reaksi dengan Iod dapat dilakukan dengan mereaksikan 2 gram natrium tiosulfat dengan 3 mL larutan iod diperoleh larutan sedikit keruh, iod dapat mengoksidasi tiosulfat mnjadi tetrationat yang bening. Perubahan warna pada larutan iod dari cokelat menjadi bening menunjukkann berlangsungnya suatu reaksi.

4.1.2.2 Pengaruh Asam Encer

Tabel 4.3 Reaksi dengan Asam Encer

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	Asam klorida encer 3 mL + 3 mL natrium tiosulfat	Larutan menjadi tidak berbau

     

            Percobaan ini larutan natrium tiosulfat direaksikan dengan HCl encer. Pada awalnya natrium tiosulfat berbau tengik tetapi setelah direaksikan dengan larutan HCl encer larutan menjadi tidak berbau dan larutannya bening.    

4.2 Reaksi yang Terjadi

4.2.1 Reaksi Pembentukan Natrium Tiosulfat

Na₂SO₃ + S + 5H₂O ® Na₂S₂O₃.5H₂O

4.2.2 Reaksi dengan Iod

Na₂S₂O₃ + I₂            2NaI + S₂O₃^2-

4.2.3 Reaksi Pengaruh Asam Encer

Na₂S₂O₃ + Cl₂          2NaCl + S₂O₃^2-

Na₂S₂O₃ + HCl + H₂O            2NaCl + H₂S + SO₂ + H₂O

4.2  Analisis Data

Berat natrium sulfit	=	10 gram
Volume aquades	=	50 mL
Berat serbuk belerang	=	1,5  gram
Berat kristal	=	9,6  gram

Secara teoritis

Mol Na2SO3
	= 0.079 mol
Mol S8

Reaksi	8Na2SO3	+	S8	+	5H2O		8Na2S2O3.5H2O
Mula-mula	0,00992		0,00586
Bereaksi	0,00586		0,00586				0,04688
Sisa	0,00406		-				0,04688

Mol Na2S2O3.5H2O	= 8/1  0,00586
	= 0,04688 mol
Massa Na2S2O3.5H2O	= mol  Mr
	= 0,04688  248
	= 11,626 gram

Perhitungan rendeman:

% Rendemen
	= 82,57%

4.5 Pembahasan

            Natrium Tiosulfat ( Na₂S₂O₃) adalah salah satu jenis dari garam terhidrat. Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk dari senyawa – senyawa kimia yang dapat mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar. Natrium Tiosulfat merupakan garam dari suatu senyawa tiosulfat dan natrium. Garam natrium tiosulfat ini bisanya berbentuk sebuk berwarna putih. Garam ini sering kali kita jumpai dalam bentuknya hidratnya yaitu Na₂S₂O₃. 5H₂O dan Na₂S₂O₃. 10H₂O.

            Pembuatan natrium tiosulfat dalam percobaan ini dilakukan dengan penambahan 10 gram natrium sulfit dan 0,15 gram belerang serta 50 mL aquades kedalam labu refluks. Campuran tersebut direfluks selama 2 jam. Pembuatan garam natriun tiosulfat dilakukan dengan proses refluks dimana digunakan aquades sebagai pelarut. Perefluksan ini bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi dan reaksi dapat maksimal (sempurna). Selain itu proses refluks berguna untuk memutuskan cincin 8 atom pada sulfur sehingga dapat bereaksi dengan natrium sulfit tersebut agar sulfur dapat bereaksi dengan baik.

            Hasil perefluksan berupa campuran berwarna putih kekuningan kemudian didinginkan dan disaring. Tujuan pendinginan disini untuk menurunkan suhu, akibat suhu yang sangat tinggi pada saat merefluks, kemudian proses penyaringan dilakukan sebelum campuran tersebut terlalu dingin untuk mencegah adanya kristal yang diinginkan ikut tersaring. Penyaringan ini berfungsi untuk memisahkan filtrat dengan residunya. Filtrat tersebut merupakan cairan hasil reaksi antara Na₂SO₃, belerang dan air yang membentuk Na₂S₂O_3.5H₂O (senyawa yang diinginkan). Sementara residunya merupakan bahan-bahan yang tidak bereaksi, hal ini dimaksudkan pada belerang, bahwa belerang sulit larut dalam air, sehingga hanya sebagian yang bereaksi.

            Filtrat hasil penyaringan kemudian dimasukkan kedalam cawan penguapan untuk diupakan. Tujuan dari penguapan yaitu untuk pemekatan konsentrasi agar airnya menguap sehingga terbentuk kristal natrium tiosulfat. Kristal kemudian didinginkan. Fungsi pendinginan adalah untuk mempercepat proses pembentukan kristal Na₂S₂O_3.5H₂O dan mempermudah dalam pemisahan endapan dan fltrat.

            Kristal yang telah didinginkan tersebut kemudian disaring. Hasil penyaringan berupa kristal yang berwarna putih dan filtrat yang berwarna bening. Filtrat tersebut berupa air dan Na₂S₂O₃ yang belum mengendap menjadi kristal. Kristal yang dihasilkan berupa endapan putih yang merupakan kristal Na₂S₂O_3. 5H₂O yang akan dikeringkan dan ditimbang. Kristal yang diperoleh dari percobaan ini sebesar 9,6 gram. Hasil analisis data diperoleh rendemen yang tidak jauh dengan rendemen secara teoritis yaitu sebesar 82,57% dengan berat teoritis 11,626 gram. Presentasi rendemen tidak mencapai 100% hal ini menunjukkan bahwa masih ada sulfur yang tidak bereaksi dengan Na₂SO₃ saat perefluksan.Kristal yang diperoleh secara sifat fisik telah sesuai dengan teori, Na₂S₂O₃ yang berwarna putih, dan berbentuk hablur.

            Mempelajari sifat-sifat kimia natrium tiosulfat pada percobaan ini dilakukan dengan melihat perubahan yang terjadi jika direaksikan dengan larutan iod dan pengaruh yang ditimbulkan apabila direaksikan dengan asam klorida encer. Larutan iod yang direaksikan dengan natrium tiosulfat akan menghasilkan larutan yang berwarna keruh. Reaksi yang terjadi merupakan reaksi Redoks (Reduksi Oksidasi) yang ditandai dengan adanya perubahan warna Iod. Pada persamaan reaksi antara kristal natrium tiosulfat dan larutan iodin, terlihat bahwa iod berfungsi sebagai oksidator yang mengoksidasi ion tiosulfit atau natrium tiosulfat mereduksi iod, dan iod sendiri mengalami reduksi dari I₂  menjadi I^-.

            Sifat kimia lainnya yang diuji dalam percobaan ini reaksi antara natrium tioslufat dengan asam encer yang dilakukan dengan mereaksikan natrium tiosulfat dengan asam klorida encer. Ketika keduanya direaksikan, perubahan yang terjadi pada larutan natrium tiosulfat yaitu larutan yang awalnya berbau menjadi tidak berbau. Berdasarkan teori ketika natrium tiosulfat direaksikan dengan asam encer warna larutan akan menjadi kuning keruh yang menandakan larutan tersebut mengandung belerang, dan menghasilkan bau/aroma yang menyengat. Bau yang ditimbulkan berasal dari gas SO₂ (sulfur). Penambahan HCl encer dapat menguapkan sulfur dioksida dan mengendapkan sulfur.

.

BAB V

PENUTUP

5.1  Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah bahwa garam natrium tiosulfat dapat dibuat dengan mereaksikan natrium sulfit dan belerang pada suhu tinggi agar ikatan cincin 8 atom dari belerang dapat terputus melalui refluks. Kristal yang dihasilkan sebanyak 9,6 gram dan rendemen yang diperoleh sebesar 82,57% dan sifat-sifat kimia dari natrium tiosulfat dapat diketahui, direaksikan dengan Iod dan HCl encer.

5.2  Saran

Saran yang dapat diajukan yaitu sebaiknya untuk praktikum selanjutnya digunakan reaksi terhadap senyawa yang lain lagi dalam pembuatan garam natrium tiosulfat agar praktikan dapat lebih memahami dan lebih paham tentang pembuatan garam natrium tiosulfat.

DAFTAR PUSTAKA

Egorov, Nikolay., Dmitry Akimov., dan Nikolay Zhuravlev. 2015. Obtaining Sulfur From Sulfur Hexafluoride And Studying The Sulfur Isotopes Properties By Using Vibrational Spectroscopy. Procedia Chemistry, 15.

Hoffman, R. S. 2001. Pedoman Penatalaksanaan Keracunan untuk Rumah Sakit. Sentra Informasi Keracunan (SIKer), katalog.

Normah, I., Cheow, C. S. dan Chong, C. L. 2013. Crystal Habit During Crystallization Of Palm Oil: Effect Of Time And Temperature. International Food Resesarch Journal, 20(1); 417-422.

Rianto, Nyoman Kukuh., Otik Nawansih., Maria Erna. 2008. Kajian Penggunaan Narium Bisulfit Dalam Pengawetan Krim Santan Kelapa. Jurnal Fakultas Peternakan Unila.

Susanti, N.M.P., Warditiani, N.K., Laksmiani, N.P.L., Widjaja, I.N.K., dan Rismayanti, A.A.M.I. 2015. Perbandingan Metode Ekstraksi Maserasi Dan Refluks Terhadap Rendemen Andrografolid Dari Herba Sambiloto. Universitas Udayana.

Young, Jay A. 2002. Chemical Laboratory Information Profil. Journal Of Chemical, 79(7).